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澱粉加硫酸在高溫箱式馬弗爐中的灰分
點擊次數:85 發布時間:2019-05-06

      澱粉中加入硫酸在高溫箱式馬弗爐525℃±25℃下灰化,得到樣品的殘留物質量。硫酸的作用是有助于破壞有機物和避免氯化物揮發而造成損失。
     不管是新的或是使用過的坩埚,應先用沸騰的稀鹽酸洗滌,再用大量自來水洗滌,MAX後用蒸餾水沖洗。
     将洗淨的地埚置于高溫箱式馬弗爐内,在525℃±25℃下灼燒30min,并在幹燥器内冷卻至室溫,然後稱重,精确至0.0002g.坩埚灼燒至恒重。
樣品預處理
     樣品應充分混勻。粉末樣品應小心而快速地攪動,液體樣品用玻璃棒在容器中混合均勻。如果容器體積不夠,應迅速将其轉移到容積适當并預先洗淨幹燥的容器中,應避免任何能引起樣品水分含量變化的操作。
如樣品直接精确稱量有困難,則可采用下列方法:
     先稱取100g樣品,精确至0.01g。倒入預先已帶蓋子-起稱重并精确至0.01g的幹燥容器。加人約100mL90℃的水,蓋上蓋子攪拌直至樣品完全溶解,冷卻至室溫并稱重,精确至0.01g。

     或不加水溶解,蓋上蓋子直接插入水浴鍋中,溫度控制在60℃~70℃之間,使樣品熔化,從水浴鍋中取出容器,帶蓋搖蕩,使冷凝水與樣品混合,然後冷卻至室溫稱重,精确至0.01g。
稱樣
     如要稀釋,按7.2所述方法進行,以獲得表1所示的樣品質量。
     其餘情況,根據對硫酸化灰分的估計值,按表1稱樣,精确至0.001g。将樣品均勻地分布在坩埚内。
炭化
      将5mL硫酸溶液加人樣品或所取的稀釋液中,用玻璃棒攪拌混合,并用少量水沖洗玻璃棒,将沖洗物收集入坩埚内。坩埚放在本生燈上,小心加熱,直至全部炭化。
此操作應在通風櫥内進行。
灰化
     把地埚放人高溫箱式馬弗爐内,将溫度控制在525℃±25℃,并保持此溫度直至碳化物完全消失為止,通常2h即可完成。
     坩埚冷卻後, 滴幾滴硫酸溶液于殘留物中, 将其置于爐口蒸發, 并再次灰化30min。然後将坩埚移人幹燥器内,冷卻至室溫。稱地埚和所含殘留物質量,精确至0.0002g,灰化直至恒重,每次放入幹燥器的坩埚不得超過四個。

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