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元素于高溫馬弗爐灰分過程中的特性
點擊次數:90 發布時間:2019-05-20

    小編在脂肪試樣中加入粉末狀纖維素,這樣,整個試樣将平穩燃燒,而不緻産生過高的溫度。下面格根據新了解的一些研究結果,分析高溫馬弗爐中灰化過程中元素的特性.

    1、砷(As) 在沒有添加劑存在下灰化有機物質時,即使溫度低至400℃砷也部分失去。已報道甚至在100℃下幹燥血液試樣,砷也會損失。加入灰化助劑可排除砷損失的可能性。MAX常用的灰化助劑是氧化鎂或硝酸鎂或二者同時使用。碳酸鉀-氧化鎂(3:1) 和碳酸鈉也可用。硫酸不起作用。推薦的步驟差别甚大,有時隻加入氧化鎂,例如每克試樣用1克 氧化鎂和2—3毫升氫氧化鈣溶液,有時則加入六水合硝酸鎂,硝酸鎂須過量較多。不過往往同時加入這兩種化合物,每種各0.1~0.3g,氧化鎂以固體而硝酸鎂以溶液形式加入。為了得到較為疏松的混合物,常常摻入纖維素粉。有機砷化合物應以硝酸和溴酸鉀處理加熱不超過300℃。 灰化開始時溫度應緩慢升高。坩埚先移入高溫馬弗爐中,然後再将爐子升溫。

     2、铋(Bi) 試樣應在鉑或瓷器皿中于450一550℃下灰化,如需要可加入硫酸。在這些條件下,部分铋可能失去。對礦物油試樣灰化前應加入磺酸鉀或磺酸鎂。灰分用濃鹽酸或硝酸浸出。矽酸應以HF-H2O和硫酸加熱除去。

    3、镉(Cd) 溫度高于400℃時氯化镉極易揮發在500℃.僅需1小時就有44%镉失去。另一方面,硝酸镉和硫酸镉即使溫度高達500℃也是穩定的。硫酸镉試樣于600℃加熱1小時約損失4%。植物物質不加 助刑在450℃下灰化将失去镉。對與灰化助劉硝酸或硝酸鎂一起加熱的有機試樣,或與磷酸氫二鈉一起加熱的生物物質,也有過因揮發作用導緻镉大量失去的報道。 盡管有這些不能令人滿意的結果,含镉試樣仍用于灰化法處理:如酒類不加助劑,在450℃灰化;塗料加碳酸鈉在450℃;生物物質與硫酸在550℃,或與硫酸和硝酸鎂在550℃;礦物袖與硫酸在550℃或與磺酸鉀或磺酸鎂在650℃;煤不加助劑在850℃下灰化。灰化時可以使用石英坩埚或鉑坩埚,後者似乎較好。灰分可溶于稀酸。

    4、鍺(Ge) 在高于600℃下幹灰化有機物質時,已觀察到鍺的損失,不過,有人在550—600℃或560℃灰化後測定煤中的鍺。加熱升溫速度不應超過每分鐘3—5℃。因為鍺的揮發可能由于四氯化鍺的揮發性,所以,試樣的氯含量與鍺揮發性之間有一定的關系,而且似乎需要堿性灰化助劑,例如在700一1000℃下灰化需要氫氧化鈉[對煤和飄塵,每克煤需4克氫氧化鈉]、碳酸鈉[每0.5克試樣需2克碳酸鈉]或氧化鈣—硝酸鈣[每克煤需0.5克氧化鈣和6毫升飽和硝酸鈣溶液。灰化時用鉑坩埚或瓷坩埚,灰分溶于酸中。

    5、汞(Hg) 在各種條件下幹灰化,汞即使不完全揮發,也在很大程度上失去。

    6、銻(Sb) 對以放射性同位素銻标記并在溫度範圍400一900度灰化的血液試樣,銻的損失變化很大,但常常大量失去。椰子在550℃下加灰化助劑或者加入硫酸或硝酸鎂灰化時,隻有極少量的銻失去,加入硝酸,則有約8%銻損失。若試樣在600℃并有氯化铵存在時灰化,幾乎所有的銻都失去,加入氯化鈉,不會引起任何損失,但和坩埚起反應。 銻似乎不從堿性介質揮發。進行元素分析的有機物質應與足量的 氧化鎂(保證試樣呈堿性)和一定量的硝酸鎂混合并在石英容器中灰化。礦物油産品的分析是在 550℃并加有硫酸和磺酸鎂的條件下灰化。

    7、硒(Se) 硒或者在很大程度上或者完全從進行幹灰化的試樣中失去,甚至有關于試樣在100℃幹燥便失去曬的記載.

    8、錫(Sn) 幹灰化法很少用于測定有機物質中的錫,因為出四氯化錫的揮發 性或二氧化錫和坩埚之間反應引起的誤差多半較大。不過,仍有一些 方法适用在450—500℃或500—600℃灰化生物物質。硝酸不應加入,灰分不許熔融。脂肪應以硝酸鎂乙醇溶液處理并且小心炭化,繼将殘餘物在450℃和石英皿中灰化。礦物油可與磺酸鎂在650℃下灰化。 錫的灰化可用鉑坩埚、瓷釉未破損的瓷坩埚以及石英坩埚。灰分溶于硫酸、硫酸—硝酸或6M鹽酸,建議以氫氧化鉀或氫氧化鈉—炭熔融。對果汁的灰化,據報道則存在一些困難.

    9、碲(Te) 有機材料在沒有灰化助劑情況400一600℃溫度下灰化,大部分碲将失去。灰化前同時加入氧化鎂和硝酸鎂可避免碲的損失。

    10、鋅(Zn) 幹灰化期間,在較低溫度下,由于氯化鋅的揮發性,或由于與二氧化矽與矽酸鹽反應而失去鋅。不過有關鋅損失的說法并不完全一緻。以放射性同位素65Zn标記的軟體動物軟組織進行的實驗表明:在幹燥時鋅失去9%,而在450一600℃的高溫馬弗爐中灰化時,損失約25%。與此類似對在450℃灰化的食品試樣,已知損失約20%鋅。然而,含鋅的血液試樣,在500℃灰化也不緻失去鋅,溫度升至70 0℃,損失約30%。毛發試樣在高達900℃灰化沒有鋅揮發。鋅的揮發性在很大程度下取決于存在的陰離子;氯化物甚至在400℃也很容易揮發,硝酸鹽和硫酸鹽可分别加熱至500~600℃。據說硝酸鹽在鉑器皿個加熱至700℃後能完全回收,但是假如硝酸鹽和氯化铵、氯化鎂或氯化鈣一起加熱,則損失十分嚴重。 顯然,允許的灰化溫度在很大的程度上取決于試樣的性質。許多方法要求450—506℃而另外一些方法要求550℃或甚至850℃。 碳酸鈣(适于500℃以下) 、硫酸(在550℃),硫酸和硝酸鎂(在850℃)或磷酸二氫鈣(在900℃)等灰化助劑能防止鋅的損失。

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