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焦磷酸在高溫馬弗爐中的制備
點擊次數:105 發布時間:2019-05-22

     今天小編給大家講講在加熱闆245~250 ℃溫度條件下,磷酸脫水生成焦磷酸:2H3PO4——H4P2O7+H2O焦磷酸與粉塵中的矽酸鹽、金屬氧化物作用,使之形成可溶性焦磷酸鹽,而遊離二氧化矽幾乎不溶焦磷酸。将用熱焦磷酸處理過的的粉塵樣品溶液過濾,二氧化矽以殘渣形式存在,稱量殘渣,以質量法測定遊離二氧化矽含量。

首先是采樣:空氣中懸浮粉塵、積塵

    ①用直徑75 mm的測塵濾膜,在呼吸帶高度或離地面1.5米處,以15~30L/min的流速采樣,采集0.2 g左右粉塵。

    ②在采樣地點,生産設備或其他物體上相當于呼吸帶高度處采集沉降積塵約1 g。

樣品處理與測定:
 (1)将采集的粉塵樣品放在105±3 ℃鼓風幹燥箱中幹燥2 h,稍冷,貯于幹燥器中備用。如粉塵粒子較大,需要乳缽研磨至手撚有滑感為止。
 (2)準确稱取0.1~0.2 g粉塵樣品于錐形瓶或小燒杯中,加入磷酸、硝酸铵數,攪拌,使樣品全部濕潤,置加熱闆上,插好帶有玻棒的300 ℃溫度計,迅速加熱到245~250 ℃,并不斷攪拌,保持15 min。
 (3)樣品中如果含有煤、其他碳素及有機物時,應在瓷坩埚中稱量,置高溫馬弗爐中,800~900 ℃灼燒30 min以上,使碳及有機物完全灰化,冷卻後用少許磷酸分次将殘渣洗入錐形瓶或小燒杯中。
 (4)加熱15 min後,由加熱闆上取下錐形瓶,在室溫下冷卻至40~50 ℃,将内容物緩慢傾倒入盛有40~50 ml熱蒸餾水(約80 ℃)的燒杯中,一面傾倒一面攪拌,充分混勻,用熱蒸餾水沖洗溫度計、玻棒及錐形瓶或小燒杯數次,洗液一并倒入燒杯中,使MAX後體積為150~200 ml。
 (5)取慢速定量濾紙趁熱過濾。
 (6)過濾後,用0.1mol/L鹽酸、熱水分别洗至濾出液中性。如用是用鉑坩鍋處理樣品時,要洗至無磷酸根後再洗三次。
 (7)将帶有殘渣的濾紙折疊數次,放于已恒重的瓷坩埚中,在80℃鼓風幹燥箱中烘幹,再于加熱闆上炭化,然後放入高溫馬弗爐(800~900 ℃)中灼燒30 min,取出,室溫下稍冷後,放入幹燥器中冷卻1 h,稱至恒重并記錄。
      當粉塵中含有難以被焦磷酸溶解的物質時,需用氫弗酸處理。将帶有殘渣的濾紙放入鉑坩埚内,灼燒至恒重,加入數滴1:1硫酸,使殘渣全部濕潤。然後加40%氫弗酸5~10 ml,稍加熱,使殘渣中遊離二氧化矽溶解,繼續加熱至不冒白煙為止。再于高溫馬弗爐900 ℃溫度下灼燒,稱至恒重。

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