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如何在高溫馬弗爐中測定粉絲中的鋁
點擊次數:147 發布時間:2019-06-03

      高溫馬弗爐是一種通用的加熱設備,依據外觀形狀可分為高溫箱式馬弗爐、管式爐、坩埚馬弗爐。

      鋁在毒理學上屬于低毒性的金屬元素,它對人體的中樞神經系統、腦、肝、骨、腎、細胞、造血系統、人體免疫功能、胚胎等均有不良影響。接下來喆圖小編來給大家說說如何在高溫馬弗爐中測定粉絲中的鋁

首先材料與方法

試劑與儀器 

    硝酸-高氯酸(5+1)、硫酸、乙酸-乙酸鈉溶液、0.5g/l鉻天青s 、10g/l抗壞血酸溶液、0.2g/l溴化十六烷基三甲安溶液、5%硝酸、鋁标準溶液( 國家标準物質研究中心研制的鋁元素标準溶液100 mg/ l) , 鋁标準使用液( 臨用時用純水稀釋鋁标準溶液為1.0μg/ml) 、去離子水( 高純度純水機制備) 

    紫外可見分光光度計,電子天平,精密ph 計,恒溫磁力攪拌器,高溫馬弗爐,萬用電爐,食品粉碎機

方法 

    在25 ml比色管中依次加入0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml鋁标準使用液,即含有鋁0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg,分别加入0.4ml 5%硝酸溶液。取1.0 ml樣品溶液于25 ml比色管中,然後在标準管和樣品管中分别加入8.0ml乙酸-乙酸鈉緩沖液,1.0ml 10g/l抗壞血酸,混勻,加2.0ml 0.2g/l溴化十六烷基三甲安溶液,混勻,再加1.0ml 0.5g/l鉻天青s溶液,搖勻後,用水稀釋至刻度,室溫放置20min後,用1ml比色杯,于分光光度計上,以零管調零點,于640nm處比色定量。

樣品處理

     稱取粉碎均勻的粉絲樣品1.000—2.000g,置于150ml錐形瓶中,各加10~15ml硝酸-高氯酸(5+1)混合液,加玻璃珠,蓋好玻片蓋,放置片刻,置上緩緩加熱,至消化液出現大量高氯酸煙霧時,取下冷卻,加0.5ml 硫酸,再置電熱闆上加熱除去高氯酸,高氯酸除盡時取下放冷後加10~15ml水,加熱至沸,冷卻,用水定容至50ml。 

     稱取粉碎均勻的粉絲樣品1.000—2.000g,置于坩埚中,在電爐上小火加熱至炭化,放入高溫馬弗爐中,550℃±25℃灰化4-6h,放冷,加入稀硝酸使灰分溶解,定容至50ml。 

方法的改進 

     國标方法在消化粉絲樣品不徹底,且該方法加入了高氯酸,殘留高氯酸會使反應溶液混濁,影響吸光度測定,且高氯酸煙霧會對環境造成污染。灰化法處理粉絲樣品,浸取前在高溫馬弗爐中高溫灰化,除去粉絲中大部分有機物,鋁在高溫下轉化為穩定的三氧化二鋁,浸取效果較好。 

     國标方法中加入的是2ml鉻天青s,比色時顔色較深,線性不好。經過多次實驗驗證,本方法将鉻天青s改為用1ml,取得較好的顯色效果,曲線線性良好。 

      實驗表明,硫酸會使顯色反應略帶紫紅色,給顯色反應帶來幹擾。本實驗方法将制作标準曲線時加入的稀硫酸用稀硝酸替代,硝酸是MAX穩定的酸,對顯色反應影響MAX小。在溶解幹消化後的樣品時也是選用的稀硝酸。

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